Лабораторная работа №1 изучение металлографического микроскопа 1 1 цель работы

Металлография является одним из разделов науки о металлах – металловедения.

Металловедение – наука, изучающая связь между составом, строением и свойствами металлов и сплавов и закономерности их изменения при воздействии различных факторов (механических, химических, тепловых, электромагнитных, радиоактивных и др.). Металлография изучает влияние химического состава и различных видов обработки на структуру металлов.

Лабораторная работа №1. Изучение металлографического микроскопа

1 Ознакомление с устройством и оптической схемой металлографического микроскопа.

2 Освоение методов выбора оптики, настройки микроскопа, исследования микроструктуры.

1.2 Основные теоретические сведения

Металлографический микроскоп предназначен для изучения внутреннего строения (структуры) объекта в отраженном свете.

Свойства металлических изделий зависят не только от химического состава материала, но и от его структуры, под которой понимают внутреннее строение, характеризуемое формой, размерами и взаимным расположением кристаллитов разных твердых фаз. Для описания структуры, наблюдаемой под микроскопом, используют термин «структурная составляющая». Это – часть сплава, которая на шлифе имеет характерное и однообразное строение и повторяется во всех частях изучаемого объекта. Структурных составляющих может быть одна или несколько, причем каждая из них может состоять из кристаллитов одной или нескольких фаз. Образование той или иной структурной составляющей зависит как от состава, так и от предыстории материала. При изучении структуры преследуют следующие цели:

а) установить связь между структурой и свойствами изучаемого материала;

б) убедиться в получении структуры, обеспечивающей необходимый уровень свойств;

в) установить предысторию материала для выявления причин, вызвавших формирование той или иной структурной составляющей.

1.2.1 Схема формирования изображения в микроскопе

Рисунок 1.1 – Принципиальная оптическая схема металлографического светового микроскопи

1.2.2 Разрешающая способность и увеличение микроскопа

Разрешающая способность любой оптической системы – это способность различать две точки, находящиеся на минимальном расстоянии d. Предельное разрешаемое расстояние d для светового микроскопа можно определить из соотношения (1.1)

где λ – длина волны света;

А = nsin α – числовая апертура объектива;

п – коэффициент преломления среды, по которой

распространяется свет от объектива до образца;

α – половина отверстого угла фронтальной линзы объектива.

Из приведенной формулы можно оценить предельное разрешение светового микроскопа и максимальное полезное увеличение.

Наибольший отверстный угол объектива не превышает 140°. В этом случае максимальная апертура иммерсионного объектива составляет А = 1,52 ∙ 0,94 ≈ 1,43. При использовании синего света с λ = 450 нм величина d=0,16 мкм. Применение темно-зеленого света с λ = 550 нм позволит получить d = 0,20 мкм.

Существование предела разрешения у объектива позволяет ввести понятие предельного или полезного увеличения микроскопа. Полезное увеличение микроскопа N пол – это такое увеличение, при котором может быть достигнут предел разрешения объектива. По определению

где d гл – предел разрешения глаза человека.

Подставив в (1.2) выражение (1.1) для d и заменив d гл и λ соответствующими числовыми значениями (d гл = 200 мкм, λ = 0,589 мкм при использовании белого света), получим

Эта формула выведена Аббе и часто выражается в виде

В световых микроскопах средой между объективом и фронтальной линзой объектива может быть воздух либо жидкость (иммерсия). Иммерсионные объективы имеют А> 1, у остальных А 1.2.3 Глубина резкости, яркость и контрастность изображения

Кроме величины разрешения качество изображения микроструктуры определяют глубиной резкости, яркостью и контрастностью изображения. Глубина резкости – способность прибора давать сфокусированное изображение выступов и впадин на поверхности объекта одновременно. Контрастность изображения характеризуется отношением разности яркостей объекта и фона к их сумме. Глубина резкости зависит от характеристик используемого объектива (она обратно пропорциональна его апертуре А и прямо пропорциональна фокусному расстоянию f об ) и от раскрытия апертурной диафрагмы. Яркость изображения определяется (помимо конструктивных особенностей микроскопа) интенсивностью светового потока, создаваемого осветителем и раскрытием апертурной диафрагмы. Контрастность изображения зависит (помимо качества подготовки объекта) от раскрытия полевой диафрагмы, от применяемого способа освещения, используемого света и других специальных способов усиления контраста.

Из этого краткого описания следует, что яркость, контрастность и глубина резкости изображения могут регулироваться путем настройки апертурной и полевой диафрагмы и выбором способа освещения. Апертурная диафрагма ограничивает входящий в оптическую систему пучок лучей. Чем больше раскрыта апертурная диафрагма, тем интенсивнее световой поток, падающий на образец, и тем больше яркость изображения. Раскрытие апертурной диафрагмы одновременно уменьшает глубину резкости. Диаметр полевой диафрагмы определяет поле зрения микроскопа, т.е. величину наблюдаемого участка объекта. Закрытие полевой диафрагмы, уменьшая размеры поля зрения, увеличивает контрастность изображения, так как при этом отсекаются рассеянные световые лучи.

В световой микроскопии используют два метода освещения: методы светлого и темного поля. При светлопольном освещении светлые участки изображения формируются лучами, отраженными от поверхности объекта и попавшими в объектив. Темные участки в этом случае соответствуют областям поверхности, которые отражают падающие лучи так, что они не попадают в объектив. При темнопольном освещении контраст на изображении заметно усиливается, так как превращается в противоположный по сравнению со случаем светлопольного освещения: светлые участки оказываются темными, а темные – светлыми. Светлопольное освещение создается при падении светового пучка по нормали к поверхности объекта, темнопольное – путем создания светового пучка, падающего на поверхность объекта по конической поверхности, ось которой совпадает с нормалью к поверхности объекта, а угол при вершине превышает отверстный угол фронтальной линзы объектива. В этом случае световые лучи отражаются в объектив не всеми участками поверхности объекта, а только теми, которые наклонены по отношению к его поверхности; остальные участки будут темными. Поэтому исследование в темное поле не характеризует структуру полностью и является дополнительным методом. Темнопольное изображение применяют при изучении микроструктур, в которых имеются структурные составляющие с различной рассеивающей способностью. Контрастность изображения можно повысить также, используя косое освещение, что достигается смещением апертурной диафрагмы или источника света с оптической оси прибора. Наклонные участки на микрошлифе окажутся более светлыми, а остальная поверхность будет в меньшей степени отражать свет по сравнению со светлопольным освещением. Косое освещение выгодно использовать при изучении рельефных структур.

В ряде случаев объект исследуют в поляризованном свете. Для этого при светлопольном методе освещения в ход падающего пучка вставляют поляризатор, а в ход отраженного – анализатор, плоскость поляризации которого может составлять угол от 0 до 90° с плоскостью поляризации поляризатора. Если на поверхности объекта имеются участки, по-разному поворачивающие плоскость поляризации отраженных лучей, то эти участки будут иметь неодинаковый контраст.

1.2.4 Выбор оптики, настройка микроскопа и методика исследования микроструктуры

Затем по формуле Аббе находят значение апертуры объектива для верхнего и нижнего пределов полезного увеличения: N м /1000 ≤ А ≤N/500 и выбирают объектив, числовая апертура которого удовлетворяет приведенному неравенству. Наконец, зная увеличение

После того как оптика выбрана и установлена на микроскопе, на предметный столик прибора устанавливают микрошлиф, включают осветитель и производят фокусировку изображения. Вслед за этим необходимо произвести настройку осветителя и диафрагмы микроскопа. При настройке микроскопа для работы в светлом поле необходимо:

а) отцентрировать источник света относительно отверстия апертурной диафрагмы. Для этого необходимо добиться, чтобы отверстие полностью открытой диафрагмы было заполнено равномерным световым потоком. Возникающую за счет хроматизма коллекторной линзы цветную каемку следует вывести за пределы отверстия диафрагмы, регулируя положение коллектора;

б) настроить апертурную диафрагму, для чего сначала снять окуляр и, наблюдая за взаимным расположением светового поля объектива и изображения диафрагмы, отцентрировать положение диафрагмы. Затем открыть диафрагму таким образом, чтобы ее изображение занимало 3/4 площади поля объектива;

в) настроить полевую диафрагму, для чего сначала вставить окуляр и отцентрировать положение полностью закрытой диафрагмы. Затем раскрыть диафрагму таким образом, чтобы ее изображение совпало с полем зрения окуляра. Рекомендуется следующая методика изучения микроструктуры. Изготовленный микрошлиф необходимо предварительно изучить при малом увеличении (×70–100) или даже визуально для того, чтобы иметь представление об однородности его структуры; выбрать участки для последующего более детального исследования. Исследование при средних (

×800) увеличениях ведут после тщательной настройки осветителя и диафрагм и подбора объектива с необходимой апертурой при светлопольном освещении. В связи с тем, что с возрастанием увеличения уменьшается величина поля зрения, изучение структуры при средних и особенно больших увеличениях необходимо проводить в нескольких полях зрения. Это особенно важно, когда предварительный осмотр образца выявил неоднородность его структуры. Для усиления контраста изображения и выявления деталей структуры используют специальные методы световой микроскопии: косого освещения, темнопольного освещения, поляризованного света и др.

Поскольку ахроматические объективы корригированы только для средних цветов области спектра, при работе в белом свете получают изображение объекта с размытыми и окрашенными по краям контурами. Для гашения всех цветов, в отношении которых объектив некорригирован, применяют желто-зеленый светофильтр. Наибольшую контрастность изображения обеспечивает светофильтр, цвет которого дополняет цвет объекта. Фокусировка микроскопа должна производиться только с тем светофильтром, с которым будет исследоваться структура. Фотографирование микроструктуры ведут как в отдельных полях зрения, так и панорамным способом, когда отдельные поля зрения частично перекрываются. В последнем случае из отдельных снимков можно составить монтаж, характеризующий микроструктуру большого участка образца. Перед фотографированием необходимо проверить равномерность освещения снимаемого поля и точность фокусировки изображения на экране либо в фотокамере.

1.2.5 Определение цены деления шкалы или сетки окуляр-микрометра

Для определения цены деления шкалы окуляр-микрометра его вставляют в тубус микроскопа и, наблюдая в окуляр, получают резкое изображение его шкалы, перемещая главную линзу окуляра. На предметный столик помещают объект-микрометр шкалой к объективу и фокусируют микроскоп на резкое изображение шкалы объект микрометра в плоскости шкалы окуляра. Затем поворотом окуляра добиваются параллельности штрихов обеих шкал. Подсчитывают число делений n шкалы или сетки окуляра, попавших на отрезок L шкалы объект-микрочетра. Цену деления шкалы окуляра определяют следующим образом: Е = L /п.

1.2 Порядок выполнения работы

а) изучить устройство микроскопа и его оптическую схему;

б) научиться фокусировать изображение, настраивать освещение, полевую и апертурную диафрагму.

2 Образец №1 (сталь У8) рассмотреть при косом освещении. Зарисовать изображение структуры.

3 Образец №2 (сталь У12) рассмотреть в светлом и темном поле. Зарисовать структуру и описать различие в двух изображениях.

4 Образец № 3 (химически полированный цинк) рассмотреть в поляризованном свете. Зарисовать полученную структуру.

5 Определить цену деления окуляр-микрометра.

1.3 Содержание отчета

1 Описать устройство и привести основные характеристики микроскопа. Зарисовать его принципиальную оптическую схему и указать назначение основных узлов.

2 Изложить методику выбора оптики, наладки освещения и диафрагм, специальные методы исследования.

3 Привести зарисовки структуры и объяснения наблюдаемого контраста, количественные расчеты по выбору оптики и определению цены деления окуляр-микрометра.

1 Чем отличаются изображения объекта, наблюдаемого с помощью микроскопа и невооруженным глазом?

2 От чего зависит разрешающая способность световой оптики?

3 Как определяют полезное увеличение микроскопа?

4 Как выбирают оптику для наблюдения микроструктуры?

5 Для чего предназначена апертурная диафрагма? Как ее настраивают?

6 Для чего предназначена полевая диафрагма? Как проводят ее настройку?

7 Как устанавливают и для чего используют темнопольное и косое освещение?

8 В каких случаях используют поляризованный свет?

9 Для чего применяют светофильтры?

10 Как найти цену деления окуляр-микрометра?

Лабораторная работа №2. Приготовление образца для изучения микроструктуры с помощью светового микроскопа

1 Освоить основные методы подготовки образцов для исследования микроструктуры на световом микроскопе.

2 Ознакомиться с методами выявления микроструктуры.

2.2 Основные теоретические сведения

1) она должна иметь максимальную отражающую способность;

2) разные участки поверхности должны по-разному отражать свет, чтобы различить элементы микроструктуры.

Первое достигается путем получения плоской и гладкой поверхности, второе – либо благодаря неодинаковому отражению света (поляризованного или неполяризованного, моно- или полихроматического) от плоской поверхности, либо вследствие образования рельефа на поверхности путем травления, либо, наконец, из-за создания на поверхности пленок толщина и, следовательно, окраска которых зависят от природы либо ориентировки кристаллитов, на которых они возникли.

Микрошлиф должен иметь микроструктуру, характерную для всего изучаемого изделия или его части, Поэтому имеет значение, во-первых, выбор участка изделия, из которого вырезают образец, и, во-вторых, выбор расположения исследуемой поверхности на образце. Например, микроструктуру прокатанной полосы обычно изучают на ее продольном сечении. Поскольку микроструктура в разных участках полосы может быть неодинаковой, образцы для изготовления микрошлифов вырезают из центра и у кромок полосы, а также в нескольких местах по ее длине.

2.2.1 Подготовка плоской поверхности

Подготовка плоской поверхности микрошлифа включает:

1) вырезку и выравнивание поверхности;

Все перечисленные операции должны проводиться таким образом, чтобы они не изменили микроструктуру металла. В этом отношении особенно ответственны первая и вторая операции, которые не должны сопровождаться деформацией поверхностных слоев (толщина деформированного слоя может в 3–10 раз превышать размер зерна абразива) и нагревом образца. Поверхность подготовленного шлифа должна быть зеркально гладкой, плоской по всей его площади, не иметь царапин, ямок и загрязнений.

Вырезку образца для изготовления микрошлифа обычно проводят абразивными кругами, выравнивание поверхности – на токарных, фрезерных или шлифовальных станках либо опиливанием. На этой стадии подготовки образца необходимо свести к минимуму деформацию поверхности и нагрев образца, что достигается надлежащим выбором инструмента и режима обработки, а также интенсивным охлаждением обрабатываемой поверхности и инструмента.

Шлифование проводят с целью уменьшения неровностей на поверхности образца. При этом используют шлифовальную шкурку Различных номеров, которые обозначают размер зерен абразивного порошка, прикрепленного к бумажной основе шкурки. Абразивом могут быть электрокорунд, карбид кремния и другие твердые вещества; размер зерен абразива на различных номерах шкурки может составлять от 250 до 4 мкм. При шлифовании вручную шкурку помещают на стекло, образец прижимают обрабатываемой поверхностью к шкурке и перемещают возвратно-поступательными движениями. Шлифование можно проводить также на станке с горизонтально расположенным вращающимся кругом, на котором закрепляют шкурку. Образец прижимают к кругу вручную или фиксируют в специальном приспособлении. Перед шлифованием обрабатываемую поверхность очищают от частиц металла и абразива.

Движение образца при шлифовании вручную производят под углом 90° к направлению царапин от предшествовавшей обработки. Шлифуют до тех пор, пока полностью не исчезнут все следы царапин от предыдущей операции. Затем образец вновь очищают от налипшей наждачной пыли и переходят к шлифованию шкуркой с более мелким абразивом. Обычно оказывается достаточным использовать шлифовальные шкурки 4–5. После завершения шлифования образец тщательно промывают под струей воды.

Полирование служит для дальнейшего уменьшения неровностей на плоской поверхности образца, Полирование заканчивают, когда на поверхности исчезнут всякие риски, а сама поверхность станет зеркально гладкой. Полирование проводят механическим, электролитическим либо химическим методами.

Для механического полирования используют станок с вращающимся кругом, который обтянут тканью (фетром, сукном, драпом и др.). В качестве абразива чаще всего применяют тонкоизмельченный оксид хрома, который в виде взвеси в воде наносят на поверхность круга во время его вращения. Образец шлифованной поверхностью слегка прижимают к поверхности круга. Во время полировки образец перемещают от периферии к центру круга (чтобы обеспечить равномерное распределение абразива) и периодически поворачивают (чтобы исключить образование «хвостов» около включений на поверхности образца). Для получения хороших результатов при полировании необходимо, чтобы образец и руки оператора были очищены от шлифовального абразива. Круг во время полирования должен быть влажным. Механическое полирование можно производить также с помощью алмазных паст, в которых размеры зерен абразива могут доходить до 1 мкм. Пасту наносят на ватман тонким слоем, и полирование проводят так же, как и шлифование образца.

В способе электролитического полирования используют эффект растворения анода. На поверхности образца-анода при пропускании тока через электролит происходит растворение и выравнивание выступов. По-видимому, это – результат образования у поверхности образца вязкого слоя, состоящего из продуктов реакции металла и электролита. Толщина слоя над выступами и, следовательно, его электросопротивление в этих местах меньше, чем над впадинами. Поэтому во время электролитического полирования происходит преимущественное растворение выступов, и поверхность микрошлифа становится гладкой. Качество полирования зависит от исходного состояния поверхности образца, расстояния между образцом и катодом, плотности тока, температуры (вязкости) и перемешивания электролита. Преимущество электролитического полирования перед механическим состоит в том, что электролитическое полирование удаляет деформированный слой, образовавшийся на поверхности образца при шлифовании, тогда как при механическом полировании этого не происходит. Поэтому при изготовлении образцов из мягких материалов электрополирование оказывается практически незаменимым. Недостатки электрополирования – ускоренное растворение металла вблизи неметаллических включений (это приводит к образованию ямок и выкрашиванию включений) и возникновению «завала» (скругления) кромок образца.

В некоторых реактивах взаимодействие с неровной поверхностью образца дает эффект выглаживания поверхности и в отсутствие тока. Такое полирование называется химическим. После полирования шлиф промывают в воде либо, если металл окисляется, – в этиловом спирте и просушивают фильтровальной бумагой.

2.2.2 Выявление микроструктуры. Выявление микроструктуры в большинстве случаев сводится к созданию на полированной поверхности неглубокого рельефа, в котором конфигурация неровностей повторяет расположение и очертания отдельных кристаллитов. Иногда такой рельеф создается при полировании образца. Например, на поверхности шлифа, полированного механическим способом, твердые кристаллиты несколько выступают, а мягкие – углублены. Во всех остальных случаях рельеф создают с помощью травления. Обычно используют химическое, электролитическое и термическое травление.

При химическом или электролитическом травлении, во-первых, образуются канавки на границах между зернами и, во-вторых, создается неодинаковая шероховатость поверхности зерен разных фаз или даже одной фазы (последнее имеет место в том случае, если у разных зерен одной и той же фазы с плоскостью шлифа совпадают разные плоскости кристаллической решетки). Канавки на границах образуются из-за того, что атомы в этих участках обладают повышенной энергией и поэтому легче вступают в химическую реакцию растворения. Неодинаковая шероховатость на поверхности зерен разных фаз или даже одной и той же фазы обусловлена той же причиной – неодинаковой химической активностью из-за различных свойств фаз или различающейся плотности упаковки атомов на разных плоскостях кристаллической решетки зерен одной и той же фазы. Поскольку атомы в сердцевине зерен имеют меньшую энергию, чем на их границах, рельеф на поверхности менее глубок, чем на границах. При наблюдении в отраженном свете максимальный оптический контраст создается между участками рельефа разной глубины, т.е. между границами и телом зерен. Контраст между разными зернами значительно слабее благодаря меньшему различию в глубине неровностей на их поверхности.

Контраст изображения структуры может быть усилен путем «окрашивания» зерен в разные цвета. Это достигается путем создания на поверхности шлифа прозрачной оксидной пленки, толщина которой на разных зернах неодинакова. При наблюдении в белом свете участки пленки разной толщины окрашиваются в разные цвета благодаря эффекту интерференции. Оксидные пленки получают путем нагрева полированного или слабо травленного шлифа в окислительной атмосфере. Для ряда сплавов подобраны реактивы, которые при взаимодействии с образцом создают на поверхности зерен разных фаз окрашенные пленки из продуктов химической реакции. Термическое травление производят путем нагрева полированного шлифа в неокисляющей атмосфере, предпочтительно в вакууме. Создание рельефа на поверхности, в первую очередь канавок термического травления на границах зерен, – результат удаления атомов из тех участков поверхности шлифа, где они имеют повышенную энергию. Это происходит вследствие увеличенной подвижности атомов при высоких температурах (не менее 0,6Т пл ). Перед выявлением структуры методом термического травления полирование шлифа следует производить электролитическим или химическим способом.

2.3 Порядок проведения работы

1 Изготовить микрошлиф углеродистой стали с использованием шлифования, механического полирования и химического травления в 3 %-ном растворе азотной кислоты в спирте; время травления 10–20 с. После травления шлиф следует промыть под струей воды и быстро высушить фильтровальной бумагой.

3 Изучить под микроскопом поверхность каждого шлифа после окончания полирования и проведения травления, просмотрев образец в нескольких полях зрения при увеличении около х 100. На столик микроскопа ставить только сухие шлифы.

2.4 Содержание отчета

Отчет должен содержать следующие разделы:

1 Краткое введение.

2 Анализ полученных результатов (причины возникновения дефектов на полированной поверхности, причины выявления микроструктуры).

3 Выводы по работе (сравнение трудоемкости и качества полирования и травления использованными методами, анализ недостатков изготовленного шлифа).

4 Зарисовать и описать изображения поверхности образца после полировки и травления по приведенной схеме (таблица 2.1).

Таблица 2.1 – Результаты изучения поверхности образцов

Источник

Лупа. Микроскоп и телескоп

Угловое увеличение является важной характеристикой оптических приборов для визуальных наблюдений.

Простейшим прибором для визуальных наблюдений является лупа. Лупой называют собирающую линзу с малым фокусным расстоянием (F

где h – размер предмета. При рассматривании этого же предмета невооруженным глазом его следует расположить на расстоянии d 0 = 25 см наилучшего зрения нормального глаза. Предмет будет виден под углом

Отсюда следует, что угловое увеличение лупы равно

Линза с фокусным расстоянием 10 см дает увеличение в 2,5 раза. Работу лупы иллюстрирует рис. 6.1.1.

Действие лупы: а – предмет рассматривается невооруженным глазом с расстояния наилучшего зрения d 0 = 25 см; б – предмет рассматривается через лупу с фокусным расстоянием F.

Микроскоп

Микроскоп применяют для получения больших увеличений при наблюдении мелких предметов. Увеличенное изображение предмета в микроскопе получается с помощью оптической системы, состоящей из двух короткофокусных линз – объектива O 1 и окуляра O 2 (рис. 6.1.2).

Объектив даст действительное перевернутое увеличенное изображение предмета. Это промежуточное изображение рассматривается глазом через окуляр, действие которого аналогично действию лупы.

Окуляр располагают так, чтобы промежуточное изображение находилось в его фокальной плоскости; в этом случае лучи от каждой точки предмета распространяются после окуляра параллельным пучком.

Ход лучей в микроскопе.

Мнимое изображение предмета, рассматриваемое через окуляр, всегда перевернуто. Если же это оказывается неудобным (например, при прочтении мелкого шрифта), можно перевернуть сам предмет перед объективом. Поэтому угловое увеличение микроскопа принято считать положительной величиной.

Как следует из рис. 6.1.2, угол зрения предмета, рассматриваемого через окуляр в приближении малых углов,

Приближенно можно положить d = F 1 и f = l, где l – расстояние между объективом и окуляром микроскопа («длина тубуса»). При рассматривании того же предмета невооруженным глазом

В результате формула для углового увеличения микроскопа приобретает вид

Хороший микроскоп может давать увеличение в несколько сотен раз. При больших увеличениях начинают проявляться дифракционные явления.

У реальных микроскопов объектив и окуляр представляют собой сложные оптические системы, в которых устранены различные аберрации.

Телескоп

Т елескопы ( зрительные трубы ) предназначены для наблюдения удаленных объектов. Они состоят из двух линз – обращенной к предмету собирающей линзы с большим фокусным расстоянием (объектив) и линзы с малым фокусным расстоянием (окуляр), обращенной к наблюдателю. Зрительные трубы бывают двух типов:

Угловое увеличение зрительных труб выражается через фокусные расстояния:

Телескопический ход лучей.

У нас в стране построен самый большой в мире телескоп с диаметром зеркала 6 м. Следует иметь в виду, что большие астрономические телескопы предназначены не только для того, чтобы увеличивать угловые расстояния между наблюдаемыми космическими объектами, но и для увеличения потока световой энергии от слабосветящихся объектов.

Источник