Чем погасить азотную кислоту в царской водке

Способы и средства для осаждения золота

Вопрос о том, чем осадить золото, возникает в основном у тех, кто занимается аффинажем, то есть дома получает драгметалл из радиодеталей, частей микросхем и телевизоров. Аффинаж — процедура сложная и весьма трудоемкая, ее рекомендуют проводить только тем, кто имеет хоть какие-то познания в химии.

Осаждение и его суть

Осаждение золота железным купоросом проводится тогда, когда драгметалл представляет собой смесь царской водки и благородного элемента. Цвет жидкости может быть различным, химики отмечают, что растворенный в царской водке металл может мутнеть. Но по этому поводу беспокоиться не стоит.

Железный купорос — это всего лишь один из элементов, которые могут использоваться при осаждении. Но в большинстве случаев применяют именно его в силу доступности. По своей сути сульфат железа — это порошок, который имеет желтый или зеленоватый оттенок и используется химиками и медиками, поскольку является еще и лекарственным средством.

Осаждение — это выделение Au из раствора; если процедуру проводить с использованием сульфата железа, то стоит соблюдать определенную последовательность:

Но осаждение золота на этом не заканчивается. Необходимо собрать осадок, его промыть под потоком воды и высушить, используя бумажный фильтр. Когда частицы высохнут, фильтр сжигают или выбрасывают, а порошок, который был получен в процессе аффинажа, — это и есть золото, ранее растворенное в царской водке. Количество примесей в составе драгметалла не слишком велико, зачастую удается получить золото высокой пробы.

Осаждение на этом можно считать завершенным. Но полученные частицы Au необходимо переплавить в слиток или небольшой кусочек.

Но осаждение проводят не только с использованием железного купороса, можно использовать и другие вещества.

Что еще используют для получения золота?

Чаще всего для проведения процедуры применяют:

Все эти вещества можно применять при проведении процедуры осаждения. Они так же как и железный купорос, помогут получить Au высокой пробы.

Источник

Чем погасить азотную кислоту в царской водке

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.

Этой борматухи получилось 2 литра
В данный момент колбу поставил под вытяжку на плитку и начал всё это упаривать.
Подскажите товарищи как можно это дело исправить.

Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город

Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Всё выпарил, получилось почти литр киселя коричневого цвета.
ПОДСКАЖИТЕ ДРУЗЬЯ, что мне делать!?

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 06.02.2011

Сообщений: 233
В друзьях у: 1
Голосов: 14 / 0

Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город

Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 24.03.2012

Сообщений: 7
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров

Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1

1 литр ЦВ маловато для полутора кг шлама. золото в пережёнке должно быть от 8 до 16 %, отталкиваясь от этого можно сделать вывод, что реакция полностью могла не пройти..

сперва промойте свою серу, залейте её азотной кислотой,вскипятите, промойте пару раз в кипятке и плавьте. а всё остальное на повторную переработку. но что-то мне кажется процесс будет трудоёмким, ибо Вы туда закинули аж килограмм железного купороса. оочень рекомендую Вам пользоваться солянокислым гидразином, он хоть и дороже на порядок, но выдаёт более крупный осадок, особенно на горячую

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров

Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1

боюсь как бы ваша повторная переработка не затянулась из-за переизбытка железного купороса.

Источник

Чем погасить азотную кислоту в царской водке

Здравствуйте, уважаемые форумчане. Будет много букофф. Мой первый опыт в аффинаже. Протравил немного мелких деталей от часов времен СССР, плюс немного контактов от машинки для счета денег времен перестройки (они там довольно жирные). Профильтровал и в ЦВ. Правда, тупонул слегка, сделал ЦВ не 3:1, а 4:1(всмысле соотношение соляной и азотной к-т), растворилось все очень быстро, профильтровал, получился прозрачный желтый раствор. Изначально сырья растворял немного, поэтому ЦВ сделал 45 мл. После фильтрований и промывки фильтров получилось желтого прозрачного красивого раствора примерно 250 мл (фото 3). Раствор простоял 12 часов, не изменился, не помутнел. Тест хлоридом олова положительный (фото 4).
Поскольку это мой первый блин, я начинаю сильно волноваться, когда же вылезет первый ком. Поэтому, хоть и перечитал много полезной инфы на форуме, нужен практический совет по моим дальнейшим действиям. Такие вопросы мучают меня:
1. Как лучше нейтрализовать азотку? Думаю, что раствор уже достаточно разбавлен водой, добавить серной кислоты 0,05 мл (пол кубика) и выпарить раствор из 250 мл до 100 мл?
2. Подойдет ли для этих целей обычный, не выпареный элкетролит? Серной кислоты у меня нет.
3. Вопрос по осаждению, осаждать думаю ЖК, растворить 13 грамм в воде. В каком примерно количестве воды растворять, если буду осаждать 100 мл раствора? И подойдет ли такой ЖК, как на фото 5? Куплен в огородном магазине.
Еще есть некоторые вопросы, но особенно актуальны вышеуказанные.
Сегодня выходной, в гараже стоит желтый раствор, у меня горит в одном месте что-то с ним сделать :w00t:, но буду не спешить, очень надеюсь на Вашу помощь и советы.

Источник

Очистка золота путём растворения в царской водке

Часто возникает необходимость очистить золото от других металлов, содержащихся в сплаве или в ломе. При получении золота путем цианирования, растворения руды в растворе цианистого калия, в конечном продукте золото также часто оказывается в смеси с серебром и медью.

При необходимости сделать из низкопробного золота высокопробное возникает та же задача — очистить драгметалл от сопутствующих примесей. Классический способ, позволяющий достаточно просто провести очистку, растворение золота в царской водке.

Растворение золота

Самостоятельно приготовленная смесь

Царская водка, или Aqua Regia, это смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 по объему и примерно 1:2 по массе. Если точнее, 65-68% по массе азотной кислоты (HNO3) и 32-35% соляной кислоты (HCl). Столь странное название этой смеси было дано алхимиками: только эта «водка» обладала способностью растворять «царя металлов» — золото (само слово «водка» в русском научном языке обозначало химическую «воду» — жидкий реактив; за крепким алкогольным напитком этот термин закрепился уже намного позже).

В результате реакции металлического золота с царской водкой образуется комплексное соединение — золотохлористоводородная кислота, или тетрахлораурат водорода. При этом происходит следующая реакция:

Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O.

Исходя из данного химического уравнения и плотности царской водки получается, что для растворения 1 грамма золота нужно минимум 5 мл реактива. При этом на самом деле растворяется золото только в соляной кислоте. Ни азот, ни кислород в состав золотохлористоводородной кислоты не входят. Азотная кислота выступает только как окислитель, катализирующий вступление золота в реакцию. В связи с этим процесс растворения лучше производить следующим образом.

Прежде всего, если мы имеем дело с содержащим золото ломом, нужно с помощью магнита удалить ферромагнитные частицы. После этого максимально очистить золото от примесей с помощью других кислот, прежде всего чистой азотной. Лишь затем можно начинать процесс растворения золота.

Сначала нужно отмерить по 3.75 мл соляной кислоты на каждый грамм золотосодержащего металла и залить его только ей одной. Если при этом начинается более-менее заметная реакция, значит, какие-то примеси уже начали растворяться. Нужно дождаться окончания процесса, слить раствор и залить металл новой порцией соляной кислоты. Теперь нужно начать подогревать емкость с реактивом, понемногу добавляя азотную кислоту из расчета 1.25 мл на 1 грамм металла.

Главное — не переборщить с азотной кислотой, так как при осаждении золота из раствора именно от нее нужно будет наиболее последовательно избавляться. Как только весь металл растворится, следует сразу же перестать добавлять ее в раствор. Притом не обязательно растворится все исходное вещество: серебро, в отличие от золота, в царской водке пассивируется за счет образования плотной хлоридной пленки на поверхности. После того как растворение закончилось, следует продержать раствор нагретым около получаса.

Фильтрование раствора

Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.

Полученный в результате осадок

Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:

HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O

Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.

При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.

Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.

После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки. При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.

Осаждение золота

Осаждение золота из раствора может производиться с помощью различных реактивов (перекись водорода, щавелевая кислота, сульфит или пиросульфит натрия), но обычно используется железный купорос — сульфат двухвалентного железа FeSO4. При этом происходит следующая реакция:

HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + HCl + Au.

Железного купороса нужно брать не менее 13 г на 1 г предполагаемого конечного продукта. Достаточно развести сульфат железа теплой водой с небольшим количеством соляной кислоты и добавить в имеющийся раствор. При этом жидкость сразу должна помутнеть. Если этого не происходит и особенно если начинается шипение, значит, азотная кислота не выпарена до конца. В этом случае можно повторить процесс выпаривания, а можно просто добавить несколько больше сульфата железа (он хорош именно способностью легко и безопасно нейтрализовать избыток азотной кислоты).

Через сутки процесс осаждения завершается. Если при добавлении в раствор крупинки железного купороса не возникает облачка мути, значит, выделение золота завершилось. Если муть появляется, нужно добавить еще сульфата железа и подождать.

В последнюю очередь, после слива всего раствора, получившийся золотой осадок следует промыть соляной кислотой для очистки от солей железа, а потом — раствором аммиака (нашатырным спиртом) для удаления остатков меди.

Таким образом можно получить золото 999 пробы и даже выше. С ювелирной точки зрения такой металл будет соответствовать наивысшей пробе — 24 карата.

Источник

Чем погасить азотную кислоту в царской водке

Аффинаж согласно патента США 5009755

В частном письме меня попросили поделиться информацией об аффинаже без использования царской водки. Вот мой ответ:

«20-тилетний приоритет Питера С. Шора на патенты США 4612093, 4895626 и, самое главное, 5009755 истек и поэтому я не испытываю угрызений совести излагая сущность этих изобретений и попытки их воплотить используя доступные материалы.

Принцип работы заключается в электролитическом растворении анода, который изготовлен из золотосодержащего сплава, якобы любой пробы и с содержанием любых металлов. При растворении получается золотосодержащий электролит, из которого элементное золото осаждается бисульфитом натрия (он же гидросульфит натрия, консервант Е222, NaHSO3).

Проблема, с которой сталкиваются попытки растворения сплавов золота, содержащих более, чем 5-6% серебра, это образование на аноде осадка хлорида серебра и резкое понижение скорости растворения анода. В цитируемом патенте применяется химический подход к этой проблеме. Специфически, электролит содержит вещества, которые растворяют хлорид серебра и вещества, без которых электролит не сможет растворять золото (катализаторы).

Катод рекомендуется графитный. Возможна модификация анода: графитная чашечка, в которую кладутся куски золотосодержащего лома. В моей практике мы таким образом размонтируем ценные хрупкие вставки, как например, алмазы. Не советую применять для клееных камней, таких как дешевые натуральные изумруды и стеклянно-крошечные рубины.

Состав электролита приведен неточно, поскольку является секретом изобретения. Однако он описан довольно детально, при некотором экспериментировании удается воссоздать оригинал. Солевые компоненты это хлорид аммония NH4Cl, в концентрации от 11 до 22 весовых процентов и хлорид натрия 2-4% в дистиллированной воде. Этим электролитом заполняют катодное и анодное пространства. Проблема плохой смачиваемости керамики или целлофана решается предварительным смачиваением керамики метанолом или этанолом, а целлофана — глицерином. После заполнения аппарата основным электролитом в анодное пространств

Источник